原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
1 范围
本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法
（HPLC）、液相色谱-质谱/质 谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法（GC-MS），
气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）]。
本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定；液相色谱-质谱/质谱法、气相
色谱-质谱（包括气相色谱-质谱/质谱）法同时适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确
证。
本标准高效液相色谱法的定量限为2 mg/kg，液相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.01 mg/kg，气相色
谱-质谱法的定量限为0.05 mg/kg（其中气相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.005 mg/kg）。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的
修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 第一法 高效液相色谱法（HPLC）
3.1 原理
试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法
定量。
3.2 试剂与材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 甲醇：色谱纯。
3.2.2 乙腈：色谱纯。
3.2.3 氨水：含量为25％～28％。
3.2.4 三氯乙酸。
3.2.5 柠檬酸。
3.2.6 辛烷磺酸钠：色谱纯。
3.2.7 甲醇水溶液：准确量取 50 mL 甲醇和 50 mL 水，混匀后备用。
3.2.8 三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀
后备用。
3.2.9 氨化甲醇溶液（5％）：准确量取 5 mL 氨水和 95 mL 甲醇，混匀后备用。
3.2.10 离子对试剂缓冲液：准确称取 2.10 g 柠檬酸和 2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约 980 mL 水溶解，调
节 pH 至 3.0 后，定容至 1L 备用。
3.2.11 三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于 99.0%。
3.2.12 三聚氰胺标准储备液：准确称取 100 mg（精确到 0.1 mg）三聚氰胺标准品于 100 mL 容量瓶
中，用甲醇水溶液（3.2.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为 1 mg/mL 的标准储备液，于 4℃避光保
存....
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